十個建議減少LC/MS系統汙染

仅用于科研，不用于诊断

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考慮以下事項可以減少LC/MS系統汙染，增加儀器運作時間以及穩定性。在這裡，我們列了十件可以有效減少污染方法的清單(沒有排名順序)
 

1. 選擇高品質的溶液和試劑
   1. 不要使用超過一周的水溶液。 它們應該每周新鮮配製。
   2. 使用質譜級的溶液。原則上，須購買瓶裝LC/MS的水，但是如果要使用內部的水，需進行過濾以及定期保養，並且確認總有機雜質含量小於5ppb，符合水超導度18。2 MΩ．cm。
   3. 水溶液中添加小於5%有機成分，可以防止細菌，藻類的汙染問題。
   4. 請勿在殘留的移動相中添加重新配置的溶液。最好的做法是更換重新配置的溶液。
   5. 不要使用清潔劑清洗瓶子。 可能導致殘留物堆積和汙染。
   6. 在實驗室乾淨的地方配製移動相(如果空氣中有你的分析物存在，不同的空間是有幫助的)。在處理你的化合物前配製移動相及稀釋液是很好的做法。
   7. 購買小容量的試劑。我們建議使用一次性的安瓶(如果適用)，存放在乾燥器中並遠離一般化學品。
   8. 不要使用擠壓瓶的溶劑。同樣，封口膜等塑膠片也可能有污染。
2. 選擇合適的樣品稀釋倍數
   1. 當選擇稀釋樣品方法時，樣品稀釋倍數是關鍵，因為不合適的稀釋倍數會造成質譜儀汙染。適當稀釋的樣品及標準品可有效減少污染。
   2. 化合物及離子源的最佳化參數設定有助於減少儀器污染發生。

             

3. 樣品的製備可以增加過濾步驟
   1. 考慮改變樣品製備流程。增加類似固相萃取匣的步驟可提高汙染物的移除。
   2. 選擇適當的速度及足夠的時間來離心樣品。我們發現離心轉速設定在21,000g、離心時間 15分鐘，可以獲得較佳的結果。
4. 減少樣品注射量
   1. 減少注射體積有助於防止中性物質/汙染物進入系統中，簡單的來說減少汙染物進入。
   2. 化合物及離子源的最佳化參數設定有助於減少儀器污染發生（如2.2）。
5. 使用注射幫浦時參考建議的濃度
   1. 許多使用者不確定化合物優化該使用的建議濃度。對於SCIEX儀器來說，進行10~25次累積Q1掃描下理想信號強度約10^-5~10^-6之間。
   2. 下圖是我們建議不同儀器注射樣品的適當濃度。

6. 優化氣簾氣體設定
   1. 氣簾氣體應該在方法開發或者方法轉移時參考優化的必要參數。使用三通流入並監控訊號衰弱來優化氣簾氣體設定值。氣簾氣體數值建議設定在不影響訊號強度條件下的最高值。
7. 使用分流閥
   1. 使用分流閥可以減少中性物質及汙染物進入系統。
   2. 分流閥的設定，可以造訪下列網址:

8. 使用Scheduled Ionization
   1. Analyst^® 1.7 或 Sciex OS 2.0軟體或更高的版本具有Scheduled Ionization選項，可用於決定何時啟動離子源游離電壓。
   2. 當Scheduled Ionization只在數據採集部分開啟時，可以有效減少污染。
   3. 如何設定Scheduled Ionization，可以造訪下列網址:

1. 4. 關於技術的描述，可以造訪下列網址:

9. 評估自動進樣器進樣針的取樣設定高度
   1. 當樣品離心後，經常在樣品瓶/盤的底部出現沉澱物質。確保自動進樣器進樣針的取樣設定高度在沉澱物質之上。
   2. 有些自動進樣器使用進樣針底部偵測以確保當樣品量很少時可以下降到足夠的深度。在這個情況下，建議你可以在分析前轉移樣品去其他容器。注意！這也可能將樣品底部的干擾顆粒帶進系統內。
10. 定期清潔及維護
    1. 定期清潔是減少汙染的最好方法。下列有兩個網址說明如何清潔質譜儀前端。
       1. https://sciex.com/content/dam/SCIEX/pdf/customer-docs/user-guide/instrument-front-end-cleaningcustomer-en.pdf。
       2. https://sciex.com/content/dam/SCIEX/videos/Front-End-Cleaning-Triple-Quad.mp4 。
    2. 遵循廠商建議之使用週期更換保護管柱（guard column）及分析管柱（analytical column）。
    3. 考慮在每批次分析後使用清洗系統的方法結尾。
       1. 有一些證據說明，使用相反極性的清潔方法會更有效果。舉例，如果你的方法使用正電極性，清洗系統的方法使用負電極性可以更有效減少污染。清洗系統的方法可以是長時間、等梯度的HPLC方法並注射水或其他你認為適合的溶劑。
       2. 另外，藉由設定高Gas1&2、離子源溫度和氣簾氣體，在每批次最後進行短時間的烘烤設定（Source Baking）可有效幫助系統清潔。

1. 3. 3. 增加此步驟可幫助清潔系統，也可以沖洗管柱內的汙染物。
   4. 考慮當質譜儀結束一天的工作進入待機狀態。LC系統進入待機狀態後，可以允許質譜儀的溫度及氣體保持開啟。這可以在Analyst軟體中設定。